本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦、玉米中 110 种农药残留量的测定，其它食品可参照执行。

原理 ：

试样加水浸泡后用丙酮振荡提取，然后依次通过液-液分配、凝胶渗透色谱和固相萃取对提取液进行净化，用气相色谱-质谱仪检测，标准曲线外标法定量。

仪器和设备：

凝胶渗透色谱仪：配凝胶色谱柱（300 mm × 25 mmID ）

气相色谱-质谱仪

固相萃取装置

样品粉碎机

振荡器

旋转蒸发仪。

氮吹仪

涡旋振荡器

分析步骤 ：

称取试样 20 g （精确至0.01 g）置于锥形瓶中，加入 20 mL 水放置 30 min。加入 80 mL 丙酮，置于振荡器上振荡提取 30 min 。向抽滤装置内加入适量助滤剂，将试样及提取液转移至抽滤装置上，减压抽滤，再用 3 × 5 mL 丙酮洗涤锥形瓶及试样残渣，合并提取液和洗涤液，于 40 ℃ 浓缩至约 20 mL。将上述溶液转移至分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入 50 mL 15 %（W/V）氯化钠水溶液，50 mL 二氯甲烷，振荡 5 min ，静置后收集二氯甲烷层并过无水硫酸钠脱水。再加入50 mL二氯甲烷重复上述操作。合并经无水硫酸钠脱水的二氯甲烷，于 40 ℃ 水浴旋转浓缩至近干，再用氮气吹干。用环己烷-乙酸乙酯定容至 4.0 mL,待净化。

凝胶渗透色谱净化：

将待净化溶液置于凝胶色谱仪上，进样体积为2.0 mL （相当于一半称样量的样品），环己烷-乙酸乙酯作为流动相，流速为 3.0 mL/min,弃去第0～20 mL淋洗液，收集第21～70 mL 淋洗液，于 40 ℃水浴旋转浓缩至近干，再用氮气吹干。用2 mL 乙腈-甲苯溶液溶解残渣。

定性测定：

进行样品测定时，如果样品质量色谱图中出现与标准物质保留时间一致的色谱峰，且在扣除背景后，该色谱峰对应的质谱图中出现所选择的离子（离子丰度比与标准物质离子丰度比的偏差满足残留分析要求），则可以判断样品中存在这种农药。

图谱：