食糖试样采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钠溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
试剂材料:
超纯水:电阻率大于 18.2 M·cm
氢氧化钠(Na OH):分析纯。
氢氧化钠淋洗液:由淋洗液自动发生器在线产生或手工配制。
亚硝酸根离子(NO2-)标准溶液(100 mg/L,水基体)。
亚硝酸盐(以NO2- 计,下同)标准使用液:准确移取亚硝酸根离子(NO2-)标准溶液 1.0 m L于 100 m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每 1 L 含亚硝酸根离子 1.0 m
仪器设备 | |
离子色谱仪 | 包括电导检测器,配有抑制器,高容量阴离子交换柱,25 L 定量环。 |
超声波清洗器 | |
食物粉碎机 | |
分析天平 | 感量为 0.1 mg 和 1 mg |
离心机 | 转速不小于 10 000 r/min,配离心管。 |
过滤器 | 0.22 um 水性滤膜针头 |
净化柱 | C18柱 |
注射器 | 1.0 m L 和 2.5 m L |
注:所有玻璃器皿使用前均需依次用2 mol/L 氢氧化钾和水分别浸泡4 h ,然后用水冲洗3~5次,晾干备用。
色谱条件 | |
色谱柱 | 氢氧化物选择性,可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱 |
淋洗液 | 氢氧化钠溶液。浓度为 10 mmol/L~50 mmol/L。 |
抑制器 | 连续自动再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置。 |
检测器 | 电导检测器,检测池温度为35 ℃。 |
进样体积 | 25L |
试样预处理
取500 g食糖试样,混匀,按四分法取样,取样量为100 g。(冰糖、方糖、冰片糖等块状或片状食糖,则需粉碎后再进行混匀取样。)
提取
取均匀食糖试样5 g(精确到0.01 g),以30 m L水溶解后转移至50 m L容量瓶中,超声提取30 min,每隔5 min振摇1次。加水稀释至刻度,备用。(如溶液浑浊,经滤纸过滤后,取部分溶液以10 000 r/min离心5 min,上清液备用。)
取上述备用液约15 m L,通过0.22 um水性滤膜针头滤器、C18柱,弃去前面3 m L,收集后面洗脱液待测。
固相萃取柱使用前需进行活化,如使用On Guard II RP柱(1.0 m L)1,其活化过程为:On Guard II RP 柱(1.0 m L)使用前依次用10 m L甲醇、15 m L水通过,静置活化30 min。
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